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全自動(dòng)氮吹儀使用前的準(zhǔn)備工作

發(fā)表時(shí)間:2018/9/26 9:28:03 閱讀次數(shù):

全自動(dòng)氮?dú)鉂饪s儀是在大量的分析工作尤其是在環(huán)境污染物、食品安全分析領(lǐng)域中,為了獲得痕量的目標(biāo)組分,都需對(duì)備檢樣品進(jìn)行預(yù)處理,其過(guò)程主要包括有樣品提取(萃取)、濃縮、凈化及再濃縮等基本步驟,其中如何快速無(wú)損的濃縮也是非常關(guān)鍵的一環(huán)。全自動(dòng)氮吹儀完成濃縮過(guò)程的常用裝置包括旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、K-D濃縮器和氮?dú)獯祾撸ê?jiǎn)稱(chēng)氮吹儀)等,其中以氮吹濃縮zui為簡(jiǎn)單,它不需要特別的裝置設(shè)計(jì),當(dāng)樣品數(shù)量不多或溶劑量較小時(shí),采用該法十分方便。當(dāng)同時(shí)需要濃縮大批量樣品且溶劑量較多時(shí),以上各濃縮裝置就顯得力不從心,濃縮過(guò)程顯得費(fèi)時(shí)、費(fèi)力(需要看管,以防吹干)且開(kāi)放式的氮吹裝置對(duì)操作人員身體健康極為不利。采用獨(dú)特的濃縮方式大幅提高濃縮速率。同時(shí)該設(shè)備利用自帶抽氣風(fēng)扇將蒸發(fā)之廢氣由排氣管路定向排出,使得原本必須置于通風(fēng)廚中的氮吹濃縮裝置可安全的安裝于一般實(shí)驗(yàn)平臺(tái)上。不僅移動(dòng)容易,節(jié)約實(shí)驗(yàn)室成本,而且最大限度地減輕了有毒有害溶劑對(duì)操作人員的傷害。是實(shí)驗(yàn)室必備的樣品前處理裝置。主要特點(diǎn):1、同時(shí)濃縮單個(gè)或多個(gè)樣品,毋需人工值守:全自動(dòng)氮?dú)鉂饪s儀采用多個(gè)光學(xué)傳感器監(jiān)控每個(gè)樣品的濃縮過(guò)程,當(dāng)蒸發(fā)濃縮至預(yù)設(shè)體積時(shí),系統(tǒng)自動(dòng)停止相應(yīng)通道的氮?dú)獯祾撸?bào)警提示。整個(gè)濃縮過(guò)程無(wú)需人工看管;2、特別的氣流吹掃軌跡及緩沖設(shè)計(jì):可加速溶劑蒸發(fā)濃縮、防止溶劑噴濺損失;3、工作參數(shù)任意設(shè)置、控制和實(shí)時(shí)顯示:主要工作參數(shù):氮吹壓力、水浴溫度和工作時(shí)間,均可按需設(shè)置。4、氮吹氣流壓力穩(wěn)定、恒定:儀器自帶自動(dòng)調(diào)壓裝置,氣流壓力可自動(dòng)控制并保持恒定,不受工作通道(樣品)突然開(kāi)啟、關(guān)閉或數(shù)量的影響;5、樣品無(wú)污染影響:所有氣路及相關(guān)器件均采用經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的零污材料,避免樣品受到來(lái)自?xún)x器的污染;6、操作簡(jiǎn)便、安全:靈活的工作參數(shù)設(shè)定、方便的樣品置入/取出過(guò)程,易學(xué)易用;全封閉設(shè)計(jì)以及儀器自帶的強(qiáng)力排風(fēng)系統(tǒng)配置,可有效避免水浴蒸汽和有機(jī)揮發(fā)組份對(duì)儀器及操作人員的影響。操作人員使用全自動(dòng)氮吹儀之前,應(yīng)當(dāng)熟悉工程流程和步驟。快速濃縮要求掌握樣品量、氮?dú)饬魉佟⑺囟群歪樜恢g的平衡。使用不當(dāng),將會(huì)事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時(shí)要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮?dú)饧兌取悠愤\(yùn)輸過(guò)程等環(huán)境條件。全自動(dòng)氮吹儀1.水浴操作(1)打開(kāi)水浴電源開(kāi)關(guān)。(2)設(shè)定水浴溫度。按溫度設(shè)定顯示板上的左邊第一個(gè)鍵,上排顯示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,再但左邊第一個(gè)鍵返回。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃。2.氮吹儀操作。(1)將全自動(dòng)氮吹儀提升到位置,并鎖緊。(2)將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤(pán)上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤(pán)過(guò)低,則擰松支撐托盤(pán)中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘。上升支撐托盤(pán),直到試管底部位于托盤(pán)上,距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤(pán),使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤(pán)。(3)安裝不銹鋼針頭,直接套上即可。(4)打開(kāi)氮?dú)馄浚{(diào)節(jié)流量計(jì)為氮吹儀送氣。氮?dú)庵恍栝_(kāi)一點(diǎn)點(diǎn),否則壓力過(guò)大會(huì)把管路沖開(kāi)。調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需壓力。(5)降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整:擰開(kāi)配氣盤(pán)上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動(dòng),調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母。(6)打開(kāi)所用樣品位的流量閥。打開(kāi)流量閥時(shí),逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過(guò)大,以防針閥螺母脫落,安裝時(shí),應(yīng)按順時(shí)針旋轉(zhuǎn)。(7)濃縮樣品前,建議氮?dú)饪沾?-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。(8)調(diào)節(jié)流量計(jì)到全自動(dòng)氮吹儀所需的流速。氮吹開(kāi)始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測(cè)供氣壓力,不得超過(guò)200Kpa。調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺。(9)連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,必須監(jiān)測(cè)汽化,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品。(10)汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭(11)向上滑動(dòng)針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。(12)汽化完成后關(guān)閉氣源。(13)關(guān)掉流量計(jì)和流量閥。(14)關(guān)掉水浴電源。(15 )卸下不銹鋼針頭。

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